Raport de Activitate
Etapa
1 (2020)
„Dezvoltarea
de materiale noi pentru aplicatii pe senzori si proiectarea si fabricarea mastilor de lucru”
În prima etapă (2020), datorita timpului scurt de lucru (6 luni) au fost preconizate numai doua activitati si anume:
In cadrul primei activitati (1.1) au fost realizate patru tipuri de materiale pentru nanosenzori, cu morfologii diferite, pentru aplicații de detectare a CO2, CH4, O3 . Pentru a obține filme metalice cu structuri diferite s-au folosit mai multe căi de sinteză chimică (metoda sol-gel și metoda hidrotermală). Astfel, pentru fiecare dintre cei patru compuși
s-au folosit diferite moduri de sinteză a diferiților compuși
a) Pentru gazul țintă CO2 - au fost
utilizate două căi de sinteză diferite pentru a obține heterostructuri de tip CuO-ZnO.
b) Pentru gazul țintă O3 - au fost
realizate structuri ierarhice de tip ZnO-SnO2 în două etape.
c) Heterojoncțiunile ZnO-NiO
au fost preparate pentru gazul țintă CH4 în
două etape.
d) Pentru vaporii de apa (H2O-vapori) au fost
preparate două materiale diferite: nanofire ZnO și nanofire ZnO-NiO, combinând metoda sol-gel cu cea hidrotermală.
Fiecare probă a fost
tratată termic diferit, fiecare tratament fiind efectuat în funcție de specificul probei. Parametrii intermediari și finali (temperatura și durata) ai tratamentului termic au fost variați pentru a pregăti materiale sensibile, cu arhitecturi diferite care au o sensibilitate
ridicată, răspuns
rapid și timpi scurti de recuperare.
In cadrul celei de a doua activitati (1.2) a fost proiectata structura de senzori necesara testelor preliminare de detectie a gazelor cu efect de sera, precum si substratul
de tip ceramic. Senzorul proiectat
este format din două
tipuri distincte de structuri:
Dispunerea electrodului interdigitat a fost realizată cu ajutorul unui program de proiectare dedicat (CleWin) și a fost urmată de obținerea celor doua măști de lucru
Masca 1 –
încălzitorul de Pt
și
Masca 2 -
traductoare Ti/Au.
Etapa 2 (2021)
“Caracterizarea materialelor noi si dezvoltarea senzorului de gaz”
Etapa 2 a avut urmatoarele
activitati:
2.1. Modelarea si
proiectarea senzorilor
de gaz
2.2. Fabricarea structurilor
de microsenzori de gaz
2.3. Caracterizarea microstructurilor
prin XRD, AFM, SEM, SE
2.4. Optimizarea proprietatilor
materialului si depunerea de filme pe microcipuri
2.5. Diseminare si
participare la manifestari
tehnico-stiintifice
Rezultatele mai importante
obtinute in cadrul activitatilor de mai sus au fost:
Activitatea 2.1. Masuratorile electrice preliminare efectuate pentru detectia gazelor de interes, realizate pe layout-ul proiectat in etapa 1, au demonstrat necesitatea modificarii traseelor metalice din zona pad-urilor. Astfel, pentru a se obtine un contact
electric mai precis intre pad-urile structurii sensitive si pinii conectorului electric folosit pentru masurare, layout-ul structurii finale va avea pad-urile structurii interdigitate duble ca latime
(in varianta initiala latimea pad-ului este de 250 µm) precum si o distanta marita intre pad-uri, comparativ cu layout-ul din prima etapa a proiectului.
Activitatea 2.2. Dupa ce mastile de lucru au fost procesate s-a trecut la etapa de fabricare a traductorilor doriti a fi folositi pentru detectia gazelor tinta. Acestia au fost realizati pe plachete de ceramica de 4”. Au fost procesate un numar de 3 plachete ceramice cu grosime de 100 µm, numarul
total de traductori obtinuti
fiind de 150 de chip-uri.
Activitatea 2.3. In aceasta a doua etapa, au fost obtinute un numar de 9 tipuri noi de filme pentru detectia gazelor cu efect de sera (CH4, CO2, O3, H2O-vapori), care au fost caracterizate structural (XRD) si
morfologic (AFM, SEM). Aceste
filme au fost depuse prin metode chimice (metoda sol-gel, sinteza hidrotermala sau exfoliere lichida), metoda aleasa tinand cont de configuratia, respectiv dimensiunile traductorilor utilizati).
Activitatea 2.4 Optimizarea proprietatilor filmelor a fost facuta prin:
a) Varierea tipului de filme: mixte sau dopate cu diferite metale (Sn, In, Cu, Pd), alegandu-se dopantul adecvat pentru gazul tinta.
b) Folosirea a trei tipuri de traductori de dimensiuni şi grosimi diferite şi anume:
traductor mare de Au (IDE) / alumina subtire,
traductor mic Au (IDE) / alumina subtire,
traductor mic Au (IDE) / alumina groasa.
c) alegerea de metode de depunere diferite
d) varierea parametrilor de sinteza: precursori, concentratiile solutiilor, timpi de sinteza, numar diferit de straturi depuse
Conform
tehnicilor de caracterizare
AFM, respectiv SEM, filmele
depuse pe traductori mari de tip Au
(IDE) / alumina subtire prezinta
un grad de uniformitate mai
mare comparativ cu cele
depuse pe traductori de dimensiuni mici de tipul Au (IDE) /
alumina subtire sau
alumina groasa.
Doparea cu diferite metale,
combinat cu metoda de depunere prezinta un rol dublu, avand o influenta atat asupra morfologiei (in urma sintezei hidrotermale se pot obtine roduri/tuburi) cat si a conductiei probei.
Materialele realizate si caracterizate in cadrul etapei 2 a acestui
proiect vor fi testate
in etapa 3 pentru a putea fi utilizate ca microsenzori in detectia unor gaze de sera (prin conectarea la un modul electronic).
Activitatea
2.5. In cadrul diseminarii din acest an a fost trimisa
o lucrare la o revista
ISI (Nanomaterials) si
a fost sustinuta o comunicare orala la Conferinţa Cercetării
Științifice din Academia Română
Etapa 3 (2022)
“Testarea, caracterizarea
senzorului si demonstratia tehnologiei”
Etapa 3 a avut urmatoarele
activitati:
3.1.
Testarea și
caracterizarea senzorilor
pentru fiecare model obtinut
3.2.
Demonstrarea modelului
experimental. Verificarea reproductibilității
și fiabilității
senzorilor
si demonstrarea modelului experimental
3.3.
Diseminare și participare la manifestări
tehnico-științifice
Activitatea 3.1. In acest an
pentru optimizarea experimentelor au fost realizate:
-
o
celula senzoristica noua,
-
un
nou tip de traductor (PIII)
-
s-au
adaugat componente noi la setup-ul experimental (in cadrul experimentelor
efectuate pentru detectia ozonului), nivelul tehnologic fiind incadrat la TRL4.
-
Au
fost obtinute noi filme mult
mai senzitive pe baza de CuO si CoO.
Ele au
fost depuse prin metoda sol-gel si metoda hidrotermala,
atat pe traductorii vechi (PI) cat si pe cei
noi (PIII)
Caracterizarea structurala a filmelor a fost facuta prin XRD, cea morfologica prin AFM si SEM, iar testarea senzoristica a fost efectuata pentru fiecare gaz in parte. Temperaturile
de lucru folosite la detectia gazelor de sera s-au situat in intervalul:
25-2200C; temperaturile scazute constituind un avantaj din punct
de vedere economic.
Activitatea 3.2.
A
fost testata fiabilitatea si reproductibilitatea fiecarui senzor
la gazul respectiv, timp de 6 luni. Pentru
masuratorile de reproductibilitate s-a injectat o concentratie stabilita a
gazului tinta (timp de 10 minute), dupa mentinerea senzorului in gazul
purtator (10 minute), pentru obtinerea liniei de baza a rezistentei
electrice. Injectiile s-au facut de 3 ori succesiv, cu pastrarea senzorului
in gazul purtator dupa fiecare injectie cu gaz tinta (10 minute), pentru recuperarea
senzorului
Demonstrarea modelului
experimental a
fost efectuata cu succes utilizand noua celula senzoristica. S-a dezvoltat sistemul portabil pentru
achizitia de date de la masuratori in timp real cu ajutorul unei aplicatii
dezvoltate pe telefon printr-o conexiune bluetooth.
Activitatea 3.3. In cadrul diseminarii din acest an:
-
a aparut lucrarea, trimisa anul trecut la Nanomaterials:
2022, 12(1), 19; https://doi.org/10.3390/nano12010019
-
La invitatia revistei Nanomaterials, urmeaza a fi trimisa
lucrarea „Multifunctional Zn-doped
ITO sol-gel films deposited on different substrates. Application as CO2
sensing material”
·
Prezentare
orala a lucrarii “MOX resistive microsensors for low concentration methane
detection”, autori: Paul Chesler, Cristian Hornoiu, Mariuca Gartner, Marin
Gheorghe, la
9th International Electronic
Conference on Sensors and Applications, Section: Chemo- and Biosensors,
ECSA-9, 1-15.11.2022,
online. Abstract
aprobat
Concluzii
la final de proiect
Nivelul
TRL 4, prevazut in propunerea de proiect, a fost indeplinit prin obtinerea
de materiale sensibile depuse pe micro-cipuri (traductoare) si prin
testarea acestora in conditii de laborator.
Consideram ca acest proiect a indeplinit cu succes toate
obiectivele propuse, conducand la obtinerea si optimizarea unui sistem
pentru monitorizarea gazelor cu efect de sera, direct legat de activitatile
umane, fara a reduce activitatile economice. Nici unul din aceste rezultate
nu ar fi fost posibil fara finantarea primita de la UEFISCDI.
Notă:
Proiectul și-a propus monitorizarea gazelor cu efect de seră care au legătură directă cu activitățile umane: CO2, CH4, O3, umiditate. Principalul rezultat al proiectului a fost obținerea de tehnologii noi de fabricare a unei rețele de senzori de gaz miniaturizați.
În acest scop, s-au fabricat trei prototipuri de traductori (Fig. 1 - PI, PII, PIII) cu suport de alumină poroasă și cu electrozi interdigitați din metale prețioase (Au sau Pt), pentru o conducție bună a transferului de sarcină la interfața gaz-solid (gaz țintă - film sensibil). Filmele sensibile (In2O3, ZnO/NiO, CuO, CoO) au fost preparate prin metode chimice economice (hidrotermală, sol-gel) din reactivi disponibili comercial. Senzorii formați din filmele sensibile depuse pe traductoare au fost testați în gazele țintă cu ajutorul instalației din Fig. 2. Celula senzoristică, prevăzută inițial din cuarț, a fost optimizată și a fost creată una din aluminiu care va fi brevetată.
A fost dezvoltat un sistem portabil pentru achiziția datelor masurate, în timp real, cu transmiterea ulterioară a datelor printr-o conexiune bluetooth pe telefon (Fig. 3). În acest fel, se aduce o contribuție substanțială la informarea, predicția și stimularea acțiunilor pentru reducerea gazelor cu efect de seră.
|
|
Fig. 1 Senzori folosiți experimental |
Fig. 2 Reprezentare schematică a instalației experimentale folosită la determinări senzoristice |
|
Fig. 3 Sistem portabil pentru achiziția de date în timp real |
Web site and all contents © Copyright YourName 2005, All rights reserved.
Free
website templates
|
