REZULTATE STIINTIFICE ETAPA 2
Evaluarea electrozilor si electrolitilor
Perioada de derulare: 01.12.2012 – 30.11.2013
ActivitateaII.1 Evaluarea structurala, texturala si morfologica a anozilor
Acticitatea II.2 Caracterizarea fizico-chimica a catozilor
Activitatea II.3 Evaluarea catalitica a anozilor si catozilor
Activitatea II.4 Evaluarea proceselor de sinterizare si a conductivitatii electrolitilor
Activitatea II.5. Realizarea filmelor subtiri prin abaltie laser
Activitatea II. 6 Evaluarea compozitiei si topografiei filmelor obtinute
Investigarea structurii cristaline prin XRD si Raman a anozilor
S-a urmarit obtinerea de materiale cu o porozitate ridicata, indusa de utlizarea surfactantilor ca agenti de directionare a structurii, dar in acelasi timp s-a dorit inglbarea tuturor elementelor introuse din precursori anorganici intr-o matrice oxidica care sa prezinta o structura cristalina bine definita si sa se obtina o singura faza cristalina
Astfel pulberile obtinute au fost investigate din punct de vedere structural folosind Difractia de raze X si Spectroscopia Raman. Rezultatele au evidentiat faptul ca probele au prezentat o structura cristalina care se indexeaza intr-o simterie cubica de tip fluorit. Nu au fost evidentiate faze secundare caraceristive vreunui element. Figura 1 arata difractogramele de raze X pentru pulberile de tip NiO-CeO2-YSZ calcinate la diferite temperaturi.(600, 800 si 900 oC). Peak-urile de difractie arata dimensiunile mici de cristalita si mascheaza prezenta simetriei cubice distorsionate. Peak-urile de la 34 respectiv 73 o corespunzatoare fetelor cristaline 200 si 400 arata un singur maxim pentru probele calcinate la 600 si 800 oC (NCYZTR600 si NCYZTR900) care corespund unei retele de tip cubic. In cazul probei calcinata la 900 oCumarul peak-lui pentru fata cristalina 200 este foarte clar impartit in doua peak-uri 400 si 004 distorsionate , ceea ce indica prezenta unei rtele de tip tetragonal.
Figura 2. Difractogramele de raze X si shiftul Raman pentru probele NCYTR600, NCYZTR800, NCYZTR900
Investigarea structurii cristaline prin XRD si Raman a electrolitilor
Electrolitii obtinuti in cadrul Etapei 1 – 2012 au fost caracterizati prin difractie de raze X si spectroscopie Raman. Difractogramele de raze X si spectrele Raman caracteristice pulberilor si pastilelor sinterizate sunt prezentate in Fig. 1-3
Difractogramele de raze X ale tuturor probelor investigate au prezentat numai picurile caracteristice structurii de tip fluorit. In plus, dupa sinterizare largimea picurilor scade (indicand o crestere a dimensiunii cristalitelor), iar intensitatea lor creste.
Difractogramele de raze X ale tuturor probelor investigate au prezentat numai picurile caracteristice structurii de tip fluorit. In plus, dupa sinterizare largimea picurilor scade (indicand o crestere a dimensiunii cristalitelor), iar intensitatea lor creste. Parametrii de retea caracteristici probelor investigate au fost obtinuti prin afinarea Rietveld cu ajutorul Fullprof (Tabelul 1).
Caracterizarea filmelor subtiri de electrolit si anod depuse prin ablatie laser asistata de descarcare RF
Au fost realizate investigatii privind topografia suprafetelor filmelor depuse prin microscopie de forta atomica (AFM) in modul non-contact, care implica ridicarea varfului la 50-150 Å deasupra filmului iar forţele atractive care acţionează intre vârf şi suprafaţa deformează consola. Prin măsurarea variaţiei amplitudinii, fazei sau frecvenţei consolei in funcţie de variaţia forţelor de interacţiune, rezultă morfologia suprafeţei.
Au fost investigate arii de pana la 20x20 μm2, pentru a determina atat imaginea de ansamblu a filmelor, cat si detaliile topografice. Rezultatele tipice obtinute pentru probele depuse pe Si si respective Pt/Si sunt prezentate in Figura 2, impreuna cu valorile rezultate pentru rugozitate pentru fiecare arie scanata.
